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摘要:用氢氧化钠溶液快速沉淀氯化铁溶液制备无定形氢氧化氧铁,将它用于催化水合肼选择性还原多硝基芳香族化合物制备相应的硝基芳胺。以氢氧化钠为助剂,氢氧化氧铁为催化剂,水合肼为还原剂,无水乙醇为溶剂的情况下,选择性还原间二硝基苯的转化率,选择性和收率都很高。并且反应所需的各种试剂都容易得到,催化剂可以自己制得,反应所需的仪器也比较简单,反应条件温和。在间二硝基苯的投料量为1.68g时,水合肼用量1.0g,氢氧化钠0.2g,氢氧化氧铁0.065g,于75℃反应40min,间二硝基苯转化率为100%,间硝基苯胺的收率为98.3%。以邻二硝基苯为原料,在同样条件下反应2h,邻硝基苯胺的收率为85.1%。
关键词 硝基苯胺;水合肼;选择性还原;二硝基苯
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 选题背景-1
1.1.1 选择性还原多硝基芳香族化合物制备硝基芳胺的主要方法-1
1.1.2 选择性还原多硝基芳香族化合物制备硝基芳胺存在的问题-1
1.2 多硝基芳香族化合物的选择性还原研究进展-1
1.2.1 间二硝基苯的选择性还原-1
1.2.2 邻二硝基苯的选择性还原-2
1.2.3 对二硝基苯的选择性还原-2
1.2.4 其他多硝基芳香族化合物的选择性还原-2
2 实验部分-4
2.1 仪器和设备-4
2.2 催化剂和试剂-4
2.3 实验-4
2.3.1 催化剂氢氧化氧铁的制备-4
2.3.2 选择性还原间二硝基苯制备间硝基苯胺-4
2.3.3 选择性还原邻二硝基苯制备邻硝基苯胺-5
3 结果与讨论-6
3.1 间二硝基苯的选择性还原-6
3.1.1 还原剂水合肼用量对反应结果的影响-6
3.1.2 催化剂氢氧化氧铁用量对反应结果的影响-6
3.1.3 反应时间对反应结果的影响-6
3.1.4 氢氧化钠用量对反应结果的影响-7
3.1.5 溶剂配比对反应结果的影响-7
3.2 邻二硝基苯的选择性还原-8
结论-9
致谢-10
参考文献-11