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摘要:目的:本课题以王不留行黄酮苷含量为评价指标,对超声波法,乙醇回流提取法提取王不留行中王不留行黄酮苷的工艺进行比较,得出较优工艺后再对提取物进行正丁醇萃取并进行条件的优化,为后续的王不留行黄酮苷制备工艺放大、制剂工艺等研究提供研究基础和参考。方法:根据2010版中国药典收录的王不留行黄酮苷的测定方法建立标准曲线;以溶剂、料液比、提取时间和提取功率为实验因素对超声波法提取王不留行黄酮苷的工艺进行优化;以乙醇浓度、料液比、提取时间、回流次数等因素对乙醇回流法提取王不留行黄酮苷的工艺进行优化;对王不留行黄酮苷提取较优工艺所得提取物进行水饱和正丁醇萃取,以萃取剂用量和萃取次数为因素对萃取条件进行优化。结果:最佳提取工艺为乙醇回流提取法;影响提取的因素为:提取时间>乙醇浓度>回流次数;其最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%,提取时间2h,回流次数2次。正丁醇萃取最佳条件:母液:饱和正丁醇=1:3,萃取次数为2次时萃取效果最好。结论:超声波提取法较乙醇回流提取法省时,但王不留行黄酮苷的提取率较低且不适于工业化放大生产,乙醇回流提取法在提取王不留行黄酮苷时虽然能量和时间消耗较大,但目的产物的提取率很高且适用于工业放大生产。
关键词:王不留行黄酮苷;高效液相色谱法;乙醇回流提取法;超声波提取法;正丁醇萃取
目录
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论-1
1.1立题背景-1
1.1.1 王不留行的研究进展-1
1.1.2王不留行黄酮苷的药理活性研究-1
1.2 黄酮类化合物的概述-2
1.2.1黄酮类化合物的生物药理活性及其构效关系研究-2
1.2.2 黄酮类化合物的提取分离工艺-3
1.2.3 黄酮类化合物的鉴定及含量测定方法-4
1.3 HPLC法的发展-5
1.3.1 HPLC法的研究及进展-5
1.3.2 HPLC法测定黄酮苷类化合物的应用-6
1.4 课题研究内容及意义-7
第2章 材料与方法-9
2.1药品试剂及仪器-9
2.1.1 实验材料-9
2.1.2 实验仪器-9
2.1.3 主要试剂-9
2.2 实验方法-10
2.2.1药品粉末及样品溶液的制备-10
2.2.2王不留行黄酮苷标准曲线的绘制-12
2.2.3超声波提取王不留行黄酮苷工艺的考察-12
2.2.4乙醇回流提取王不留行黄酮苷工艺的考察-13
2.2.5正丁醇萃取王不留行黄酮苷方法的优化-13
第3章 结果与讨论-15
3.1对王不留行黄酮苷标准曲线绘制的结果分析-15
3.1.1王不留行黄酮苷标准品线性关系的考察-15
3.1.3 对实验结果的验证-15
3.2超声波提取王不留行黄酮苷的工艺考察-16
3.2.1单因素实验考察不同溶剂,料液比,提取时间,超声功率对提取效果的影响-16
3.2.2正交实验结果与分析-18
3.3乙醇回流提取王不留行黄酮苷的工艺考察-19
3.3.1单因素考察乙醇浓度,料液比对提取效果的影响-19
3.3.2正交实验结果与分析-19
3.4正丁醇萃取条件的优化-21
3.4.1萃取比例和萃取次数对萃取效率的影响及结果-21
第4章 结论与展望-23
4.1结论-23
4.2不足之处及未来展望-23
参考文献-24
致 谢-25