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摘要:本实验采用正己烷：丙酮体积比1：1为溶剂，以超声波振荡提取，用弗罗里硅土净化样品对云木香中七种有机氯农药残留的提取净化方法进行了初步研究，研究了不同超声时间对提取效率的影响、不同净化方法对净化效率的影响，获得了较优的提取净化工艺条件为：在超声30min的条件下，用正己烷：甲醇体积比1：1做活化剂，以丙酮：正己烷体积比为1：9为洗脱剂对净化目标物效果较好。
关键词：云木香；气相色谱；弗罗里硅土；有机氯农药
ABSTRACT:The experimental results are applied hexane/acetone (1:1) as extraction solvent, Seven Sorts of the organ chlorine pesticide in Auckland lapper Decent was extracted by ultrasonic method, the extract was cleaned up with Floristic solid column. studied in different ultrasonic time on the influence of extraction efficiency of different purification method, the influence of purification efficiency and obtained a optimal extraction purification process conditions for: 30 minutes in the conditions of ultrasonic, using hexane: methanol as activator , the volume is 1:1; using acetone: n-hexane as element, the volume is 1:9 , get the best effects to the cleansing product of target.
Key words：Auckland lapper Decent ；Gas chromatography; Florisil solid; Organ chlorine pesticide
目前，国内已制定了油脂、果蔬及食品中六六六和滴滴涕的GB检测方法和限量标准，而有关中草药中农药残留量的GB检测方法和限量标准还很少。《中国药典》2000年版首次规定了9种有机氯农药残留的检测方法，2005年版除甘草、 黄芪等药材外，对其余药材均未提出限量要求。因此检测重楼、云木香中有机氯农药残留，了解残留水平和制定限量标准是十分必要的。但却缺乏一
种高速、高效的有机氯提取及分离检测方法。
农药残留分析中，提取有机氯类农药常用的方法有：索式提取法、机械振荡、超声波提取、液–液萃取、离心萃取等。传统的检测方法存在耗费溶剂多，提取时间较长且操作繁琐等缺点[4]。在样品处理中均涉及到溶剂的选择。萃取时选择的溶剂需满足能从含不同水分、脂肪、纤维等样品基质中提取出目标产物。查阅文献可知一般中药材中有机氯的提取常用的溶剂有丙酮、乙腈（或二者与水混合）、正己烷、石油醚、正己烷：丙酮（1：1）等，本实验采用正己烷：丙酮（1：1）做为溶剂[5]在超声波振荡下提取。